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纳米二氧化硅复合磷钨酸催化合成琥珀酸二丁酯
来源:2013年第02期 作者:詹嘉玺 张福捐 点击:
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琥珀酸二丁酯,无色液体,具有淡而舒适的葡萄香气,主要用于驱虫剂和有机合成药物。目前工业生产采用浓硫酸为催化剂制备酯的方法制备琥珀酸二丁酯,由于硫酸强氧化性和强酸性导致设备的腐蚀严重,且副反应多,后处理复杂。并且产率低,而复合杂多酸催化剂具有快速、低温、高效的平均催化剂的特性[1-2],故此复合杂多酸催化剂成为现在催化合成的首选,本文采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅复合杂多酸,并以此为催化剂,琥珀酸酐和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成琥珀酸二丁酯。一、材料与方法(一)试剂和仪器FTS-2100型红外光谱仪(美国Bio-Rad公司),2WAJ-型阿贝尔折光仪(上海光学仪器产),CL-2型电热套(郑州长城科工贸有限公司);DW-1型无级恒速加热搅拌器(河南省英峪予华仪器厂);琥珀酸酐、正丁醇、环己烷、苯、甲苯、正丁醇、磷钨酸、氢氧化钾等均为分析纯硅酸乙酯为化学纯,催化剂自制。(二)纳米复合杂多酸催化剂的制备首先利用乙醚萃取法H3O40PW12/SiO2,采用溶胶-凝胶 ...
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